技術(shù)文章
Technical articles樣品說明
絲素蛋白,是從蠶絲中提取的天然高分子纖維蛋白,含量約占蠶絲的70%~80%,含有18種氨基酸,其中甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)和絲氨酸(Ser)約占總組成的80%以上。絲素本身具有良好的機(jī)械性能和理化性質(zhì),如良好的柔韌性和抗拉伸強(qiáng)度、透氣透濕性、緩釋性等,而且經(jīng)過不同處理可以得到不同的形態(tài),如纖維、溶液、粉、膜以及凝膠等。
為了更準(zhǔn)確的檢測絲素蛋白中的水分,我們采用乙醇氯化鈣溶液和無水甲醇的混合溶液來作為滴定系統(tǒng)的溶劑,主要是乙醇氯化鈣溶液可以溶解絲素蛋白,這樣更利于樣品中水分的釋放,增加整個(gè)反應(yīng)過程的速度和準(zhǔn)確性。
---儀器配置---
1. S-300卡爾費(fèi)休水分測定儀主機(jī);
2. 全封閉安全滴定池組件;
3. 雙鉑片電極;
4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái);
5. 10ml注射器
6. 1ul進(jìn)樣針
7. 容量瓶
8. 分析天平萬分之一
---試劑---
滴定劑:卡爾費(fèi)休水試劑,
溶劑:無水乙醇;
輔助試劑:無水乙醇,氯化鈣;
---儀器參數(shù)---
控制精度:5ul
攪拌速度:20%
吸排試劑:自動(dòng)
輔助功能:方法保存,結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ),設(shè)備檢定,滴定延遲。
終點(diǎn)電流:51μA
滴定延時(shí):180秒
終點(diǎn)延時(shí):10秒
漂移扣除:未開啟
漂移值更新:自動(dòng)
延時(shí)設(shè)置:可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品.
---檢測方法---
1、使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的氯化鈣飽和無水乙醇溶劑與無水甲醇的混合物”。
2、使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn),以去除滴定池內(nèi)的水分,儀器就緒狀態(tài)。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水,拭干針頭后,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下輸入打入純水重量10mg,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟3,反復(fù)測量3~5次,儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5、用取月20mg的樣品,備用。
5、選擇“測量”按確定鍵,稱量后把樣品注入滴定池,。在進(jìn)樣界面,輸入樣品進(jìn)樣重量,然后按確定鍵,儀器自動(dòng)開始測量,結(jié)束后自動(dòng)顯示結(jié)果
。
卡爾費(fèi)休水份測定儀樣品測定記錄
樣品名稱: | 絲素蛋白 | 環(huán)境濕度: | 61% | ||||||
環(huán)境溫度: | 28 ℃ | ||||||||
漂移校正:0.406ul/s | 滴定度:2.588mg/ml | ||||||||
測定次序
| 進(jìn)樣量 mg | 滴定體積 mL | 含水量 mg | 測定時(shí)長 m:s | 測定結(jié)果 % | ||||
1 | 19.3 | 0.457 | 1.184 | 4:34 | 6.13356% | ||||
2 | 21.8 | 0.515 | 1.332 | 4:53 | 6.10939% | ||||
3 | 22.1 | 0.523 | 1.352 | 4:37 | 6.11899% | ||||
平均值 %: | 0.1098% | ||||||||
RSD偏差 %: | 8.1448% |